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低压锅炉的化学清洗规则

发表时间:2020-01-03

低压锅炉化学清洗规则(二)

清洗过程化学监督分析方法

一、药品纯度分析

(一)浓盐酸


1.原理:
盐酸是氯化氢的水溶液,呈强酸性,能与碱发生中和反应,即: +H+OH=H2O
因此可用酚酞或甲基橙为指示剂,以标准碱溶液进行滴定分析。


2.测定方法:
准确取 10 ml盐酸*,稀释至 1000 ml(用 1000 ml容量瓶),用吸液管吸取稀释液 100 ml于三角瓶中,加入 2 -3 滴甲基橙指示剂,用 0 . 1000 M NaOH标准溶液滴至终点(橙黄色),记下消耗苛性钠溶液毫升数(a)。


3.计算:
0.1× a×36.5
HCL%= ----------------------×100 % 10 --------×100×1000  1000 = 0 . 365 a%
式中:a —— 滴定消耗标准碱溶液体积,ml;
36.5—— 氯化氢分子量。


(二)液体苛性钠(NaOH)


1 .原理:
液体苛性钠是氢氧化钠(NaOH)水溶液,呈强碱性。它的含量可用容量分析法,以标准酸溶液(H 2 SO 4 )进行滴定。即:
2 NaOH+H2 SO 4 =Na2 SO 4 + 2 H 2 O


2.测定方法:
准确取液体碱 10 ml*,放入 1000 ml容量瓶中,稀释至刻度线,再用吸液管吸取稀释液 100 ml于三角瓶中,加入 2 滴酚酞指示剂(此时呈红色),用 0.05 MH 2 SO 4 标准溶液滴定至终点(即红色刚刚消失),记下消耗硫酸溶液毫升数(a)。*注:如酸液或碱液浓
度过大,可适当减少取样体积。


3.计算:
0.05× a×2×40
NaOH%= --------------------------×100 % 10 --------×100×1000  1000 = 0 . 4 a%
式中:a —— 滴定消耗标准酸溶液体积,ml;
40—— 氢氧化钠分子量。


(三)固体苛性钠
1.原理:
固体苛性钠溶于水中即为液体苛性钠,因此它与前面液体苛性钠的成分分析方法相同。但固体苛性钠在空气中易吸水和二氧化碳产生Na2 CO 3 ,故用H2 SO 4 溶液滴定时有以下反应:
酚酞指示剂:

2 NaOH+H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 + 2 H 2 O
{ 2 Na 2 CO 3 +H 2 SO 4 = 2 NaHCO 3 +Na 2 SO 4
甲基橙指示剂: 2 NaHCO 3 +H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2 H 2 O+ 2 CO 2
所以用双指示剂分析法经扣除Na 2 CO 3 后才得NaOH含量。


2.测定方法:
迅速称取已除去表面层的固体苛性钠试样 4 g,溶于煮沸后冷却的蒸馏水,溶解时可在烧杯中进行,最后放入 1000 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。从中准确取出 10 ml溶液放入三角瓶中,再用蒸馏水稀释至 100 ml,加入 2 - 3 滴酚酞指示剂,用 0.05 MH 2 SO 4 标准溶液滴定至红色刚刚消失,记下消耗量(a),再加入 2 -3 滴甲基橙指示剂,用 0.05 MH 2 SO 4 标准溶液继续滴定至橙红色,记下消耗量(b)。


3.计算:
0.05×2× (a- b) ×40
NaOH%= ------------------------------× W --------×10×1000

 1000 100 % 40× (a -- b) = ---------------- %W
式中:a —— 加入酚酞指示剂时所消耗标准 H2 SO 4 溶液,ml;
b —— 加入甲基橙指示剂时所消耗标准
H2 SO 4 溶液,ml;


二、碱洗液的分析
(一)苛性钠和磷酸三钠(NaOH和Na 3 PO 4 )碱洗液


1.原理:
当氢氧化钠与磷酸三钠混合液用酸液滴定时有以下反应:
酚酞指示剂的反应:
2 NaOH+H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 + 2 H 2 O
{ 2 Na 3 PO 4 +H 2 SO 4 = 2 NaHPO 4 +Na 2 SO 4
甲基橙指示剂的反应: 2 Na 2 HPO 4 +H 2 SO 4 = 2 NaH 2 PO 4 +Na 2 SO 4 按不同的滴定终点所消耗的标准溶液体积计算各个含量。


2.测定方法:
准确吸取已经过滤的样品 10 ml(若溶液太稀可适当多取)用蒸馏水稀释至 100 ml(在三角瓶中),加入 2 滴酚酞指示剂,以 0 . 05 MH 2 SO 4 标准溶液滴定至终点(即红色消失),记下消耗量(a),再加入 2 滴甲基橙指示剂,继续用 0 . 05 MH 2 SO 4 标准溶液滴至终点(橙黄色),记下消耗量(b)。


3.计算:
0.05×2× (a- b) ×40
NaOH%= ------------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 04 (a -- b)%

0 . 05×2× b ×164 Na 3 PO 4 %= ------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 164 b%
式中:a —— 加入酚酞指示剂所消耗H 2 SO 4 ,ml;
b —— 加入甲基橙指示剂所消耗
H 2 S 4 ,ml;
40—— 氢氧化钠分子量;
164—— 磷酸三钠分子量。


(二)磷酸根(PO 4 )浓度分析(比色法)
1.原理
在适当酸度( 0 . 6 N)条件下,磷酸根与钼酸铵化合为磷钼复盐,加入氯化亚锡后,将磷钼复盐还原成钼蓝,此蓝色化合物的颜色深浅决定于磷酸根含量。因此可依据生成蓝色的深浅与标准色相比较测定。其显色反应式为:
3-- 2-- +
PO 4 + 12 MoO 4 + 27 H =H 3 〔P(Mo 3 O 10 ) 4 〕+ 12 H 2 O
(磷钼黄)
3+2 + 〔P(Mo 3 O 10 ) 4 〕 + 8 H + 4 Sn = 3 4 + 〔P(Mo O 9 ) 4 〕+ 4 Sn+ 4 H 2 O (磷钼蓝)


2 .测定方法:
用移液管吸取PO 4 标准溶液( 1 ml ≈ 0.1 mgPO 4 ) 0.0 , 0.10 , 0.20 , 0.40 ,0.80 , 1.00 , 1. 50,2 .00,2.50 , 3.00 ml,分别注入 10 支比色管( 25 ml)中,另取 10 ml碱液水样稀释至 1000 ml,再取稀释后溶液 5 ml注入一支比色管中,然后用蒸馏水将上述比色管中溶液稀释至 20 ml,摇匀,再往上述比色管中分别加入 2.5 ml硫酸、钼酸铵混合溶液,再用蒸馏水稀释至刻度后摇匀,最后往每支比色管中加入 5 滴 1 %氯化亚锡溶液,摇匀,二分钟后进行比色。
试验用硫酸 —— 钼酸铵混合溶液的制备:将 167 ml浓硫酸徐徐加入 600 ml蒸馏水中,冷却至室温,称取 20 g研细后的钼酸铵,溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至 11 。


3 .计算
3-- 0.1× a PO 4 = ------------------×1000

1--------× V ×1000
1000 a = 100-- (mg/l) V
式中:a —— 与水样颜色相当的标准色中加入
磷酸盐工作溶液的体积,ml;
V —— 水样体积,ml。


(三)磷酸三钠和磷酸氢二钠(Na 3 PO 4 和Na 2 HPO 4 )碱洗液
1.原理:
磷酸三钠和磷酸氢二钠混合液的滴定原理与苛性钠和磷酸盐混合液相同,即利用磷酸盐为三元碱的特点,按不同滴定终点所消耗标准酸液体积计算各有关成份。这些盐与酸的中和反应如下:
++ Na 3 PO 4 +H =Na 2 HPO 4 +Na 酚酞
++ Na 2 HPO 4 +H =NaH 2 PO 4 +Na 甲基橙
++ Na 2 CO 3 +H =NaHCO 3 +Na 酚酞
++ NaHCO 3 +H =H 2 O+CO 2 +Na 甲基橙
NaH 2 PO 4 +NaOH=Na 2 HPO 4 +H 2 O
2.测定方法
取 10 ml含磷酸盐试液,加入蒸馏水 50 ml,酚酞 3 滴,用 0.05 MH 2 SO 4 标准溶液滴定至终点(红 → 无色),消耗H 2 SO4 量为a,再加甲基橙指示剂 3 滴,继续用 0.05 MH2SO4 标准溶液滴定至终点(黄 → 橙色),消耗H 2 SO 4 量为b。再将上述溶液在电炉上加热,去除CO 2 后迅速冷却,再用 0.1 MNaOH标准溶液反滴定,记下消耗苛性钠毫升数c。
3 .计算:
当Na 3 PO 4 与Na 2 HPO共有情况下,分析结果是a应小于b。
(a+c -- b) ×0.05×2×164
Na 3 PO 4 %= ------------------------------------ 10×1000 ×100 % = 0 . 164 (a+c -- b)%
(b -- a) ×0 . 05×2×142
Na 2 HPO 4 %= -------------------------------- 10×1000 ×100 % = 0 . 142 (b -- a)%
(b -- c) ×0 . 05×2×106
Na 2 CO 3 %= --------------------------------×100 % 10×1000 = 0 . 106 (b -- c)%
式中:a —— 加酚酞时所消耗H 2 SO 4 的体积,
ml;
b —— 加甲基橙时所消耗H 2 SO 4 的体积,ml;
c —— 用NaOH反滴定时所消耗
NaOH的体积,ml;
164——磷酸三钠分子量;
142——磷酸氢二钠分子量;
109——碳酸钠分子量。


三、酸洗液分析
(一)盐酸清洗液中含酸量测定:
1 .原理:
3 + 3 + 由于盐酸洗液中含有Fe ,Fe 能水解
+ 3 + 生成Fe(OH) 3 ,从而增加H 〔Fe + 3 H 2 O
+ → Fe(OH) 3↓ + 3 H 〕,用NaOH滴定时,其 结果必然偏高,同时生成Fe(OH) 3 沉淀为棕红色而影响终点,故必须用柠檬酸铵掩蔽剂
3 + 掩蔽Fe ,反应如下:
3 + + Fe +(NH 4 ) 3 C 6 H 5 O 7→ FeC 6 H 5 O 7 + 3 NH 4
或者改用适当的指示剂,如溴甲酚绿 — 甲基红混合液(pH= 5.1 酒红 → 绿)。
2 .测定方法:
准确取酸试液 1 ml放入三角瓶中,稀释至 100 ml,加入 5 %的柠檬酸铵溶液 5 ml,加甲基橙 2 滴,用 0 . 05 MNaOH溶液滴定至终点(桔黄色)记下消耗量a。
有时可不加柠檬酸铵掩蔽剂,可改用溴甲酚绿 —— 甲基红混合液指示剂( 0.2 g溴甲酚绿, 0.04 g甲基红溶于 100 ml酒精中),亦可得到满意结果。
3.计算:
0.05×2×a×36.5
HCL%= --------------------------×100 %
V ×1000 = 0 . 365 a%
式中:a —— 消耗NaOH标准溶液体积,ml;
V—— 取酸洗液体积,ml;
36.5—— HCL分子量。
2 + 3 +


(二)酸洗液中Fe 、Fe 的分析
1 .原理:
在pH为 2 - 3 的条件下,磺基水杨酸
3 + (H 2 Sal)和Fe 生成紫红色络合物,由于FeY比Fe(Sal)更稳定,故用EDTA二钠盐
(Na 2 H 2 Y)滴定使紫红色褪色即为终点。
3 + + + Fe +H 2 Sal → Fe(Sal)+ 2 H (紫红色)
+ 2-- -- Fe(Sal) +H 2 Y → FeY+H 2 Sal
2 + 3 + 余下的Fe 可用(NH4) 2S2O8 氧化成Fe ,然后继续用EDTA二钠盐滴定至红色褪色。
根据所消耗的EDTA标准溶液量计算出 2+Fe 含量。
2 .测定方法:
准确吸取适量酸洗液(酸洗阶段取 1 -5 ml,冲洗阶段取 5 - 10 ml)稀释至 100ml,以 1:1 氨水、1:4 HCL调至pH值为 2 - 3 ,加入 1 ml 10 %的磺基水杨酸作指示剂,以 0.05 MEDTA标准溶液滴至紫红色消失(无色),记录所消耗EDTA的毫升数a,再加入 0.5 - 1 g过硫酸铵搅拌均匀后加热至 70℃ ,待冷却后继续用 0.05 MEDTA标准溶液滴定至紫红色消失,记录消耗EDTA的毫升数b。
3.计算:
3+ 0.05× a×55.85 3
Fe = ------------------------×10
3 V ×10
a = 2.793-- (mg/l)
V 3 + 0.05× b ×55 85 3
Fe = ------------------------×10
3 V ×10
b = 2 . 793-- (mg/l)
V3 +
式中:a—— 滴定Fe 时(第一次)所消耗的
EDTA标准溶液的体积,ml;
2+b —— 滴定Fe 时(第二次)所消耗的
EDTA标准液的体积,ml;
V—— 取样体积,ml;
55.85—— Fe的分子量。

 

文章来源:  锅炉清洗         服务热线  18624568588(微信同步)0417-2161868 

 

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